Per quanto tempo sono aperte le superfici polimeriche attivate al plasma?

Per migliorare l’adesione dei polimeri, è possibile eseguire un pretrattamento superficiale in base alle esigenze utilizzando un processo al plasma. Ma la durata degli effetti ottenuti varia a seconda del tipo di polimero e di vernice utilizzati, degli additivi e delle condizioni ambientali. In questo contesto, due istituti di ricerca hanno analizzato i meccanismi fondamentali di attivazione e i principali fattori che influenzano la stabilità a lungo termine del pretrattamento al plasma di polimeri additivi e vernici prima del processo di adesione.

I materiali polimerici e le superfici verniciate vengono oggi incollati tra loro o come componenti ibridi con altri tipi di superfici per numerose applicazioni tecniche [1]. In questo modo, la tecnologia adesiva consente un’introduzione e una trasmissione uniformi della forza su un’area più ampia all’interno dell’assieme, il che porta a un’elevata capacità di carico statico e dinamico delle strutture unite.

Ma molte superfici polimeriche tecniche richiedono un pretrattamento adeguato per migliorare le loro proprietà adesive, in primo luogo a causa della loro bassa energia superficiale, ma anche per via delle contaminazioni derivanti dal processo di produzione [2-4]. In questo contesto, vengono utilizzati diversi processi di pretrattamento come la smerigliatura, la sabbiatura (compresa la sabbiatura sotto vuoto e con neve di CO2) e processi acquosi e a base solvente a seconda dell’applicazione [3-8]. 

Sebbene questi metodi siano in grado di rimuovere contaminazioni fastidiose e strati di bordo indefiniti dalla superficie del substrato, difficilmente provocano una modifica chimica della superficie. Pertanto, molti polimeri a bassa energia (non polari) richiedono i cosiddetti processi di pretrattamento attivanti, che creano specificamente gruppi funzionali polari nella superficie. Questi gruppi forniscono una migliore bagnabilità per gli adesivi applicati; vengono inoltre rese parzialmente possibili interazioni reattive [8]. Per questo scopo vengono spesso utilizzati processi chimici secchi rispettosi dell’ambiente come i processi al plasma a bassa pressione (ND) o a pressione atmosferica (AD) [8-12]. L’effetto pulente (rimozione delle contaminazioni) e la contemporanea attivazione della superficie del substrato possono migliorare significativamente la bagnabilità e le proprietà adesive dei polimeri originariamente non polari.

Le procedure al plasma a bassa pressione offrono il vantaggio di una funzionalizzazione omogenea di superfici di componenti dalla forma complessa e persino di materiale sfuso in un processo in lotti. Oltre a questo, le scariche al plasma a bassa pressione possono essere indotte a basse temperature di processo (temperatura operativa tipica: da 30 °C a 80 °C), in modo che anche i materiali polimerici sensibili alla temperatura possano essere trattati con questo tipo di plasma. Le tecniche al plasma a pressione atmosferica sono ideali per un’attivazione locale in linea dei componenti. I flussi di energia più elevati rispetto ai plasmi a bassa pressione possono essere adattati alla resistenza alla temperatura dei polimeri trattati scegliendo i parametri di eccitazione della scarica e di processo corretti [13].

Tuttavia, gli effetti di attivazione che possono essere ottenuti tramite il trattamento al plasma mostrano spesso una stabilità a lungo termine limitata (ad esempio [13-16]). Uno dei motivi è il riorientamento delle catene polimeriche con i gruppi funzionali creati [17] e/o la deposizione di composti chimici (adsorbati) presenti nell’aria sui centri idrofili indotti dal plasma [14]. In questo contesto, la potenziale diminuzione dell’attivazione al plasma non dipende solo dal tempo aperto dopo il pretrattamento, ma piuttosto dalle condizioni ambientali (temperatura, umidità) e dal tipo di polimero (grado di reticolazione e mobilità delle catene polimeriche) [18-20]. Un’altra ragione importante per una possibile diminuzione degli effetti di attivazione del plasma ottenuti sono i diversi additivi/riempitivi attualmente aggiunti a quasi tutti i polimeri tecnici. Queste sostanze possono migrare dal materiale sfuso alla superficie trattata [18, 21] ed esercitare un’influenza negativa sulla sua bagnabilità e sulle sue proprietà adesive [22]. Infine, le specie plasmatiche reattive, i loro meccanismi di interazione con il polimero o la vernice e quindi anche il grado e la stabilità della funzionalizzazione superficiale dipendono dalla sorgente di plasma utilizzata e dall’intensità scelta del trattamento [23, 24].

Tabella dei materiali e dei metodi

Allo scopo di ottenere risultati di ricerca per più settori, polimeri e vernici trasparenti diversi sono stati analizzati come substrati polimerici e, considerando applicazioni comuni, incollati con un adesivo poliuretanico monocomponente e bicomponente e due nastri adesivi a base di acrilato (tabella 1). Tutti i substrati scelti mostrano una scarsa bagnabilità e scarse proprietà adesive in condizioni non trattate.

Per esaminare sistematicamente la stabilità degli effetti attivanti, i substrati polimerici trattati al plasma e i campioni di riferimento non trattati sono stati stoccati soggetti a fattori di influenza esterni variabili, come i tempi aperti, e successivamente caratterizzati in base alle proprietà superficiali e adesive. Il tempo aperto è definito come il tempo tra l’attivazione al plasma e il processo di adesione, durante il quale il substrato è soggetto a condizioni climatiche diverse (A: 23 °C, 50% di umidità relativa, B: 40 °C, 80% di umidità relativa).

L’attivazione al plasma della superficie è stata valutata principalmente considerando i valori di energia superficiale rilevati dalle misurazioni dell’angolo di contatto e la loro frazione polare. Per caratterizzare quantitativamente gli assiemi contenenti adesivi pastosi, sono stati condotti test di resistenza alla pelatura a rullo basati su DIN EN 1464 [25] e, per valutare le proprietà adesive dei nastri sulle vernici trasparenti scelte, sono stati effettuati test di resistenza alla pelatura a 90° conformemente a DIN EN 1939 [26]. Secondo i processi descritti nelle norme, la resistenza alla pelatura può essere definita come la media della forza di pelatura misurata necessaria per separare due parti unite.

Risultati della ricerca

Resistenza media alla pelatura (DIN EN 1939) dei nastri per vernice (I) in condizioni di riferimento non trattate e con intensità variabili di trattamento al plasma a pressione atmosferica in correlazione con l’energia superficiale e la polarità. (Fonte dell’immagine: IFAM) 

Per definire i parametri di processo per gli esperimenti principali, l’intensità del trattamento al plasma è stata inizialmente variata sistematicamente scegliendo in un’ampia gamma di parametri di processo decisivi. La scelta dei parametri è stata quindi valutata in base alla loro influenza su processi di attivazione che implicano sistemi e materiali diversi. Nell’intervallo a pressione atmosferica, sono state utilizzate distanze diverse tra l’uscita dell’ugello del plasma e la superficie del substrato, le velocità di processo e il numero di cicli di processo. Nell’intervallo a bassa pressione, l’attenzione si è concentrata sugli esperimenti sull’influenza della potenza del plasma e del tempo di processo. Per la valutazione, la variazione dell’energia superficiale (polarità) dei substrati è stata misurata direttamente dopo il pretrattamento e quindi correlata con i risultati dei test adesivi.

Resistenza media alla pelatura (DIN EN 1464) dei legami PP-1K-PU in condizioni di riferimento non trattate e con parametri variabili del plasma a bassa pressione in correlazione con l’energia superficiale e la polarità. (Fonte dell’immagine: LWF)

Le figure 1 e 2 mostrano la resistenza media alla pelatura misurata nelle vernici e nei substrati in PP esaminati rispetto ai valori energetici superficiali ottenuti. Tutti i processi al plasma condotti mostrano un aumento significativo dei valori di energia superficiale, in particolare della parte non polare, rispetto alla condizione non trattata (UB). Il grado di attivazione è correlato all’intensità del trattamento al plasma. Durante i test adesivi, i substrati PP non trattati sono soggetti a rottura del legame adesivo (AF) su tutta la lunghezza dello strato adesivo già al momento dell’inserimento nel dispositivo di pelatura. Mentre i substrati non trattati consentono un’adesione dell’adesivo scarsa o quasi nulla, i campioni altamente trattati mostrano un aumento significativo della resistenza media alla pelatura rispetto a quelli non trattati. Tuttavia, la migliore forza adesiva si ottiene con i parametri per il trattamento a bassa intensità. La percentuale di rottura del legame coesivo nell’adesivo (CF) aumenta quando l’intensità del trattamento diminuisce. Anche una bassa attivazione porta a una rottura del legame coesivo pari quasi al 100% subito dopo il trattamento al plasma della superficie. Ciò mostra chiaramente che la spesso ipotizzata correlazione semplice tra energia superficiale e adesione non esiste.

 Resistenza media alla pelatura (DIN EN 1464) dei legami PP-1K-PU in condizioni di riferimento non trattate e dopo trattamento al plasma a bassa pressione (PP-GF30: 12W12s; PP-TD40: 15W15s) a seconda del tempo aperto durante lo stoccaggio A (a sinistra) e B (a destra) in correlazione con l’energia superficiale e la polarità. (Fonte dell’immagine: LWF)

La figura 3 mostra che un aumento del tempo aperto porta a una diminuzione della bagnabilità dei substrati PP attraverso la diminuzione della frazione polare. Il processo procede più rapidamente durante lo stoccaggio B, ma dopo 28 giorni di tempo aperto, i valori sono sempre al di sopra delle condizioni di riferimento non trattate. I test adesivi mostrano anche una diminuzione della resistenza media alla pelatura per entrambi i substrati PP già dopo 1 giorno. Ma, anche qui, l’adesione continua a essere migliore dopo 28 giorni rispetto al riferimento non trattato, indipendentemente dagli additivi e dalle condizioni di stoccaggio.

Resistenza media alla pelatura (DIN EN 1939) dei nastri per vernice (I) in condizioni di riferimento non trattate e dopo trattamento al plasma a pressione variabile (parametri di processo E) a seconda del tempo aperto durante lo stoccaggio A (sinistra) o B (destra) in correlazione con l’energia superficiale e la polarità. (Fonte dell’immagine: IFAM)

La figura 4 mostra lo sviluppo della resistenza media alla pelatura dei nastri esemplificata dalla vernice (I) a seconda del tempo aperto. In entrambe le condizioni di stoccaggio, i punti di forza rilevati mostrano forti correlazioni con i valori di energia superficiale e polarità misurati. Ma nemmeno qui i valori diminuiscono al livello della condizione di riferimento non trattata. Dopo 28 giorni di tempo aperto, entrambi i nastri mostrano ancora circa il 78% (stoccaggio A) e circa il 65% (stoccaggio B) della resistenza alla pelatura misurata direttamente dopo il trattamento al plasma.

In generale, si può concludere che le vernici e i substrati PP mostrano un’elevata stabilità a lungo termine degli effetti attivanti ottenuti tramite il trattamento al plasma in entrambe le condizioni climatiche di stoccaggio.

Resistenza media alla pelatura (DIN EN 1939) ed energie superficiali per le vernici (I) durante i test di riattivazione al plasma a pressione variabile (parametro di processo al plasma E). (Fonte dell’immagine: IFAM)

Per analizzare una possibile riattivazione degli effetti di attivazione al plasma, che sono diminuiti durante il tempo aperto, sono stati condotti test esemplari con la vernice (I). Dopo 1 giorno di tempo aperto nelle condizioni di stoccaggio B, i campioni trattati al plasma sono stati nuovamente trattati (riattivati) con gli stessi parametri di processo e successivamente nuovamente conservati nelle condizioni di stoccaggio B. Come mostrato nella figura 5, la diminuzione dell’energia superficiale e dei valori di resistenza alla pelatura (1d-B) ha potuto essere aumentata a un livello paragonabile al grado di attivazione misurato subito dopo il primo trattamento al plasma (cfr. 0d e 1d-B reakt). Tuttavia il grado di attivazione nuovamente raggiunto diminuisce durante il tempo aperto in misura simile a quella dopo il primo trattamento al plasma (cfr. 1d-B reakt. 1d-B).

Riepilogo

L’oggetto dello studio era una considerazione scientifica completa dei meccanismi di attivazione su superfici polimeriche pretrattate con processi al plasma per l’adesione e la caratterizzazione della stabilità a lungo termine degli effetti attivanti ottenibili. In questo contesto, diversi polimeri contenenti additivi o riempitivi e vernici sono stati pretrattati con plasmi a bassa pressione e a pressione variabile, conservati in condizioni climatiche definite e caratterizzati mediante test non distruttivi e distruttivi in determinati momenti. Ciò ha consentito un esame sistematico e un’analisi delle proprietà di bagnabilità e adesione degli adesivi utilizzati a seconda del tipo di polimero, dell’intensità del trattamento, del tempo aperto e delle condizioni di conservazione prima del processo di adesione.

Come primo passo, sono stati variati i parametri di processo utilizzati all’interno di un ampio intervallo rilevante per l’applicazione ed è stato descritto il grado di attivazione risultante. È stato dimostrato che un trattamento al plasma porta a un aumento dei valori energetici superficiali e a un legame adesivo più forte, per cui le superfici sono sufficientemente attivate quando viene applicata una bassa intensità di trattamento.

Con l’aumentare del tempo aperto, è stata osservata e caratterizzata una diminuzione degli effetti attivanti ottenuti dal plasma, che, come previsto, ha portato a una diminuzione della bagnabilità delle materie plastiche. Tuttavia, non è stato possibile determinare la spesso ipotizzata correlazione semplice tra energia superficiale e adesione, o piuttosto la stabilità dei legami adesivi risultanti, durante i test condotti.

In linea generale, i substrati testati hanno continuato a mostrare un significativo grado residuo di attivazione dopo 28 giorni di tempo aperto, il che implica sempre una bagnabilità e un’adesione significativamente migliorate della superficie del polimero rispetto al campione di riferimento non trattato.

Nota sul finanziamento

Il progetto di ricerca IGF “OffPlas” (n° IGF: 19661 N) di Forschungsvereinigung Dechema e.V. [Associazione di ricerca Dechema], Theodor-Heuss-Allee 25, 60486 Francoforte sul Meno, è stato finanziato tramite AiF nell’ambito del Programma per la promozione della ricerca e dello sviluppo industriale congiunto (IGF) dal Ministero federale dell’economia e della tecnologia ai sensi di una decisione del Parlamento federale tedesco. Ringraziamo l’Associazione di Ricerca per il supporto finanziario e organizzativo. Vorremmo anche ringraziare tutti i nostri partner industriali per la loro eccezionale cooperazione.

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Autori:

Dr. rer. nat. Sergey Stepanov

Ricercatore associato del gruppo di lavoro Atmospheric Pressure – Plasma Technology, Department for Plasma Technology and Surfaces (Plato) presso il Fraunhofer-Institut für Fertigungstechnik und Angewandte Materialforschung (IFAM) [Istituto Fraunhofer per le Tecniche di Produzione e la Ricerca Applicata sui Materiali] di Brema.

Verena Aßmuth

Ricercatrice associata del gruppo di specialisti per la tecnologia adesiva presso il Laboratorium für Werkstoff- und Fügetechnik (LWF) [Laboratorio per la tecnologia dei materiali e degli incollaggi] presso l’Universität Paderborn di Paderborn.

Dott. Jörg Ihde

Responsabile del gruppo Atmospheric Pressure – Plasma Technology, Department for Plasma Technology and Surfaces (Plato) presso il Fraunhofer-Institut für Fertigungstechnik und Angewandte Materialforschung (IFAM) [Istituto Fraunhofer per le Tecniche di Produzione e la Ricerca Applicata sui Materiali] di Brema.

Prof. Dott. Bernd Mayer

Direttore della Divisione Adhesive Bonding Technology and Surfaces presso il Fraunhofer-Institut für Fertigungstechnik und Angewandte Materialforschung (IFAM) [Istituto Fraunhofer per le Tecniche di Produzione e la Ricerca Applicata sui Materiali] di Brema.

Dott.-Ing. Dominik Teutenberg

Ingegnere senior presso il Laboratorium für Werkstoff- und Fügetechnik (LWF) [Laboratorio per la tecnologia dei materiali e dei legami] dell’Università di Paderborn.

Prof. Dott.-Ing. Gerson Meschut

Direttore dell’Istituto presso il Laboratorium für Werkstoff- und Fügetechnik (LWF) [Laboratorio per la tecnologia dei materiali e degli incollaggi] dell’Università di Paderborn.

Plastverarbeiter” 11/2020, ISSN 0032-1338 // progetto di ricerca “OffPlas”, progetto IGF n. 19661 N Tantec

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