Per quanto tempo sono aperte le superfici polimeriche attivate al plasma?
Per migliorare l’adesione dei polimeri, è possibile eseguire un pretrattamento superficiale in base alle esigenze utilizzando un processo al plasma. Ma la durata degli effetti ottenuti varia a seconda del tipo di polimero e di vernice utilizzati, degli additivi e delle condizioni ambientali. In questo contesto, due istituti di ricerca hanno analizzato i meccanismi fondamentali di attivazione e i principali fattori che influenzano la stabilità a lungo termine del pretrattamento al plasma di polimeri additivi e vernici prima del processo di adesione.
I materiali polimerici e le superfici verniciate vengono oggi incollati tra loro o come componenti ibridi con altri tipi di superfici per numerose applicazioni tecniche [1]. In questo modo, la tecnologia adesiva consente un’introduzione e una trasmissione uniformi della forza su un’area più ampia all’interno dell’assieme, il che porta a un’elevata capacità di carico statico e dinamico delle strutture unite.
Ma molte superfici polimeriche tecniche richiedono un pretrattamento adeguato per migliorare le loro proprietà adesive, in primo luogo a causa della loro bassa energia superficiale, ma anche per via delle contaminazioni derivanti dal processo di produzione [2-4]. In questo contesto, vengono utilizzati diversi processi di pretrattamento come la smerigliatura, la sabbiatura (compresa la sabbiatura sotto vuoto e con neve di CO2) e processi acquosi e a base solvente a seconda dell’applicazione [3-8].
Sebbene questi metodi siano in grado di rimuovere contaminazioni fastidiose e strati di bordo indefiniti dalla superficie del substrato, difficilmente provocano una modifica chimica della superficie. Pertanto, molti polimeri a bassa energia (non polari) richiedono i cosiddetti processi di pretrattamento attivanti, che creano specificamente gruppi funzionali polari nella superficie. Questi gruppi forniscono una migliore bagnabilità per gli adesivi applicati; vengono inoltre rese parzialmente possibili interazioni reattive [8]. Per questo scopo vengono spesso utilizzati processi chimici secchi rispettosi dell’ambiente come i processi al plasma a bassa pressione (ND) o a pressione atmosferica (AD) [8-12]. L’effetto pulente (rimozione delle contaminazioni) e la contemporanea attivazione della superficie del substrato possono migliorare significativamente la bagnabilità e le proprietà adesive dei polimeri originariamente non polari.
Le procedure al plasma a bassa pressione offrono il vantaggio di una funzionalizzazione omogenea di superfici di componenti dalla forma complessa e persino di materiale sfuso in un processo in lotti. Oltre a questo, le scariche al plasma a bassa pressione possono essere indotte a basse temperature di processo (temperatura operativa tipica: da 30 °C a 80 °C), in modo che anche i materiali polimerici sensibili alla temperatura possano essere trattati con questo tipo di plasma. Le tecniche al plasma a pressione atmosferica sono ideali per un’attivazione locale in linea dei componenti. I flussi di energia più elevati rispetto ai plasmi a bassa pressione possono essere adattati alla resistenza alla temperatura dei polimeri trattati scegliendo i parametri di eccitazione della scarica e di processo corretti [13].
Tuttavia, gli effetti di attivazione che possono essere ottenuti tramite il trattamento al plasma mostrano spesso una stabilità a lungo termine limitata (ad esempio [13-16]). Uno dei motivi è il riorientamento delle catene polimeriche con i gruppi funzionali creati [17] e/o la deposizione di composti chimici (adsorbati) presenti nell’aria sui centri idrofili indotti dal plasma [14]. In questo contesto, la potenziale diminuzione dell’attivazione al plasma non dipende solo dal tempo aperto dopo il pretrattamento, ma piuttosto dalle condizioni ambientali (temperatura, umidità) e dal tipo di polimero (grado di reticolazione e mobilità delle catene polimeriche) [18-20]. Un’altra ragione importante per una possibile diminuzione degli effetti di attivazione del plasma ottenuti sono i diversi additivi/riempitivi attualmente aggiunti a quasi tutti i polimeri tecnici. Queste sostanze possono migrare dal materiale sfuso alla superficie trattata [18, 21] ed esercitare un’influenza negativa sulla sua bagnabilità e sulle sue proprietà adesive [22]. Infine, le specie plasmatiche reattive, i loro meccanismi di interazione con il polimero o la vernice e quindi anche il grado e la stabilità della funzionalizzazione superficiale dipendono dalla sorgente di plasma utilizzata e dall’intensità scelta del trattamento [23, 24].
Tabella dei materiali e dei metodi
![Tabel-materials-method](https://tantec.it/wp-content/uploads/2023/03/Tabel-materials-method.jpg)
Allo scopo di ottenere risultati di ricerca per più settori, polimeri e vernici trasparenti diversi sono stati analizzati come substrati polimerici e, considerando applicazioni comuni, incollati con un adesivo poliuretanico monocomponente e bicomponente e due nastri adesivi a base di acrilato (tabella 1). Tutti i substrati scelti mostrano una scarsa bagnabilità e scarse proprietà adesive in condizioni non trattate.
Per esaminare sistematicamente la stabilità degli effetti attivanti, i substrati polimerici trattati al plasma e i campioni di riferimento non trattati sono stati stoccati soggetti a fattori di influenza esterni variabili, come i tempi aperti, e successivamente caratterizzati in base alle proprietà superficiali e adesive. Il tempo aperto è definito come il tempo tra l’attivazione al plasma e il processo di adesione, durante il quale il substrato è soggetto a condizioni climatiche diverse (A: 23 °C, 50% di umidità relativa, B: 40 °C, 80% di umidità relativa).
L’attivazione al plasma della superficie è stata valutata principalmente considerando i valori di energia superficiale rilevati dalle misurazioni dell’angolo di contatto e la loro frazione polare. Per caratterizzare quantitativamente gli assiemi contenenti adesivi pastosi, sono stati condotti test di resistenza alla pelatura a rullo basati su DIN EN 1464 [25] e, per valutare le proprietà adesive dei nastri sulle vernici trasparenti scelte, sono stati effettuati test di resistenza alla pelatura a 90° conformemente a DIN EN 1939 [26]. Secondo i processi descritti nelle norme, la resistenza alla pelatura può essere definita come la media della forza di pelatura misurata necessaria per separare due parti unite.
Risultati della ricerca
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Resistenza media alla pelatura (DIN EN 1939) dei nastri per vernice (I) in condizioni di riferimento non trattate e con intensità variabili di trattamento al plasma a pressione atmosferica in correlazione con l’energia superficiale e la polarità. (Fonte dell’immagine: IFAM)
Per definire i parametri di processo per gli esperimenti principali, l’intensità del trattamento al plasma è stata inizialmente variata sistematicamente scegliendo in un’ampia gamma di parametri di processo decisivi. La scelta dei parametri è stata quindi valutata in base alla loro influenza su processi di attivazione che implicano sistemi e materiali diversi. Nell’intervallo a pressione atmosferica, sono state utilizzate distanze diverse tra l’uscita dell’ugello del plasma e la superficie del substrato, le velocità di processo e il numero di cicli di processo. Nell’intervallo a bassa pressione, l’attenzione si è concentrata sugli esperimenti sull’influenza della potenza del plasma e del tempo di processo. Per la valutazione, la variazione dell’energia superficiale (polarità) dei substrati è stata misurata direttamente dopo il pretrattamento e quindi correlata con i risultati dei test adesivi.
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Resistenza media alla pelatura (DIN EN 1464) dei legami PP-1K-PU in condizioni di riferimento non trattate e con parametri variabili del plasma a bassa pressione in correlazione con l’energia superficiale e la polarità. (Fonte dell’immagine: LWF)
Le figure 1 e 2 mostrano la resistenza media alla pelatura misurata nelle vernici e nei substrati in PP esaminati rispetto ai valori energetici superficiali ottenuti. Tutti i processi al plasma condotti mostrano un aumento significativo dei valori di energia superficiale, in particolare della parte non polare, rispetto alla condizione non trattata (UB). Il grado di attivazione è correlato all’intensità del trattamento al plasma. Durante i test adesivi, i substrati PP non trattati sono soggetti a rottura del legame adesivo (AF) su tutta la lunghezza dello strato adesivo già al momento dell’inserimento nel dispositivo di pelatura. Mentre i substrati non trattati consentono un’adesione dell’adesivo scarsa o quasi nulla, i campioni altamente trattati mostrano un aumento significativo della resistenza media alla pelatura rispetto a quelli non trattati. Tuttavia, la migliore forza adesiva si ottiene con i parametri per il trattamento a bassa intensità. La percentuale di rottura del legame coesivo nell’adesivo (CF) aumenta quando l’intensità del trattamento diminuisce. Anche una bassa attivazione porta a una rottura del legame coesivo pari quasi al 100% subito dopo il trattamento al plasma della superficie. Ciò mostra chiaramente che la spesso ipotizzata correlazione semplice tra energia superficiale e adesione non esiste.
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Resistenza media alla pelatura (DIN EN 1464) dei legami PP-1K-PU in condizioni di riferimento non trattate e dopo trattamento al plasma a bassa pressione (PP-GF30: 12W12s; PP-TD40: 15W15s) a seconda del tempo aperto durante lo stoccaggio A (a sinistra) e B (a destra) in correlazione con l’energia superficiale e la polarità. (Fonte dell’immagine: LWF)
La figura 3 mostra che un aumento del tempo aperto porta a una diminuzione della bagnabilità dei substrati PP attraverso la diminuzione della frazione polare. Il processo procede più rapidamente durante lo stoccaggio B, ma dopo 28 giorni di tempo aperto, i valori sono sempre al di sopra delle condizioni di riferimento non trattate. I test adesivi mostrano anche una diminuzione della resistenza media alla pelatura per entrambi i substrati PP già dopo 1 giorno. Ma, anche qui, l’adesione continua a essere migliore dopo 28 giorni rispetto al riferimento non trattato, indipendentemente dagli additivi e dalle condizioni di stoccaggio.
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Resistenza media alla pelatura (DIN EN 1939) dei nastri per vernice (I) in condizioni di riferimento non trattate e dopo trattamento al plasma a pressione variabile (parametri di processo E) a seconda del tempo aperto durante lo stoccaggio A (sinistra) o B (destra) in correlazione con l’energia superficiale e la polarità. (Fonte dell’immagine: IFAM)
La figura 4 mostra lo sviluppo della resistenza media alla pelatura dei nastri esemplificata dalla vernice (I) a seconda del tempo aperto. In entrambe le condizioni di stoccaggio, i punti di forza rilevati mostrano forti correlazioni con i valori di energia superficiale e polarità misurati. Ma nemmeno qui i valori diminuiscono al livello della condizione di riferimento non trattata. Dopo 28 giorni di tempo aperto, entrambi i nastri mostrano ancora circa il 78% (stoccaggio A) e circa il 65% (stoccaggio B) della resistenza alla pelatura misurata direttamente dopo il trattamento al plasma.
In generale, si può concludere che le vernici e i substrati PP mostrano un’elevata stabilità a lungo termine degli effetti attivanti ottenuti tramite il trattamento al plasma in entrambe le condizioni climatiche di stoccaggio.
![04-1](https://tantec.it/wp-content/uploads/2023/03/04-1.jpg)
Resistenza media alla pelatura (DIN EN 1939) ed energie superficiali per le vernici (I) durante i test di riattivazione al plasma a pressione variabile (parametro di processo al plasma E). (Fonte dell’immagine: IFAM)
Per analizzare una possibile riattivazione degli effetti di attivazione al plasma, che sono diminuiti durante il tempo aperto, sono stati condotti test esemplari con la vernice (I). Dopo 1 giorno di tempo aperto nelle condizioni di stoccaggio B, i campioni trattati al plasma sono stati nuovamente trattati (riattivati) con gli stessi parametri di processo e successivamente nuovamente conservati nelle condizioni di stoccaggio B. Come mostrato nella figura 5, la diminuzione dell’energia superficiale e dei valori di resistenza alla pelatura (1d-B) ha potuto essere aumentata a un livello paragonabile al grado di attivazione misurato subito dopo il primo trattamento al plasma (cfr. 0d e 1d-B reakt). Tuttavia il grado di attivazione nuovamente raggiunto diminuisce durante il tempo aperto in misura simile a quella dopo il primo trattamento al plasma (cfr. 1d-B reakt. 1d-B).
Riepilogo
L’oggetto dello studio era una considerazione scientifica completa dei meccanismi di attivazione su superfici polimeriche pretrattate con processi al plasma per l’adesione e la caratterizzazione della stabilità a lungo termine degli effetti attivanti ottenibili. In questo contesto, diversi polimeri contenenti additivi o riempitivi e vernici sono stati pretrattati con plasmi a bassa pressione e a pressione variabile, conservati in condizioni climatiche definite e caratterizzati mediante test non distruttivi e distruttivi in determinati momenti. Ciò ha consentito un esame sistematico e un’analisi delle proprietà di bagnabilità e adesione degli adesivi utilizzati a seconda del tipo di polimero, dell’intensità del trattamento, del tempo aperto e delle condizioni di conservazione prima del processo di adesione.
Come primo passo, sono stati variati i parametri di processo utilizzati all’interno di un ampio intervallo rilevante per l’applicazione ed è stato descritto il grado di attivazione risultante. È stato dimostrato che un trattamento al plasma porta a un aumento dei valori energetici superficiali e a un legame adesivo più forte, per cui le superfici sono sufficientemente attivate quando viene applicata una bassa intensità di trattamento.
Con l’aumentare del tempo aperto, è stata osservata e caratterizzata una diminuzione degli effetti attivanti ottenuti dal plasma, che, come previsto, ha portato a una diminuzione della bagnabilità delle materie plastiche. Tuttavia, non è stato possibile determinare la spesso ipotizzata correlazione semplice tra energia superficiale e adesione, o piuttosto la stabilità dei legami adesivi risultanti, durante i test condotti.
In linea generale, i substrati testati hanno continuato a mostrare un significativo grado residuo di attivazione dopo 28 giorni di tempo aperto, il che implica sempre una bagnabilità e un’adesione significativamente migliorate della superficie del polimero rispetto al campione di riferimento non trattato.
Nota sul finanziamento
Il progetto di ricerca IGF “OffPlas” (n° IGF: 19661 N) di Forschungsvereinigung Dechema e.V. [Associazione di ricerca Dechema], Theodor-Heuss-Allee 25, 60486 Francoforte sul Meno, è stato finanziato tramite AiF nell’ambito del Programma per la promozione della ricerca e dello sviluppo industriale congiunto (IGF) dal Ministero federale dell’economia e della tecnologia ai sensi di una decisione del Parlamento federale tedesco. Ringraziamo l’Associazione di Ricerca per il supporto finanziario e organizzativo. Vorremmo anche ringraziare tutti i nostri partner industriali per la loro eccezionale cooperazione.
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Autori:
Dr. rer. nat. Sergey Stepanov
Ricercatore associato del gruppo di lavoro Atmospheric Pressure – Plasma Technology, Department for Plasma Technology and Surfaces (Plato) presso il Fraunhofer-Institut für Fertigungstechnik und Angewandte Materialforschung (IFAM) [Istituto Fraunhofer per le Tecniche di Produzione e la Ricerca Applicata sui Materiali] di Brema.
Verena Aßmuth
Ricercatrice associata del gruppo di specialisti per la tecnologia adesiva presso il Laboratorium für Werkstoff- und Fügetechnik (LWF) [Laboratorio per la tecnologia dei materiali e degli incollaggi] presso l’Universität Paderborn di Paderborn.
Dott. Jörg Ihde
Responsabile del gruppo Atmospheric Pressure – Plasma Technology, Department for Plasma Technology and Surfaces (Plato) presso il Fraunhofer-Institut für Fertigungstechnik und Angewandte Materialforschung (IFAM) [Istituto Fraunhofer per le Tecniche di Produzione e la Ricerca Applicata sui Materiali] di Brema.
Prof. Dott. Bernd Mayer
Direttore della Divisione Adhesive Bonding Technology and Surfaces presso il Fraunhofer-Institut für Fertigungstechnik und Angewandte Materialforschung (IFAM) [Istituto Fraunhofer per le Tecniche di Produzione e la Ricerca Applicata sui Materiali] di Brema.
Dott.-Ing. Dominik Teutenberg
Ingegnere senior presso il Laboratorium für Werkstoff- und Fügetechnik (LWF) [Laboratorio per la tecnologia dei materiali e dei legami] dell’Università di Paderborn.
Prof. Dott.-Ing. Gerson Meschut
Direttore dell’Istituto presso il Laboratorium für Werkstoff- und Fügetechnik (LWF) [Laboratorio per la tecnologia dei materiali e degli incollaggi] dell’Università di Paderborn.
Plastverarbeiter” 11/2020, ISSN 0032-1338 // progetto di ricerca “OffPlas”, progetto IGF n. 19661 N Tantec
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Video: VacuTEC | Vacuum Plasma Treater
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